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中藥材種植過程中使用的農(nóng)藥種類多達(dá)幾百種，包括有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯等多種類型。中藥農(nóng)藥殘留已成為中藥走向市場的瓶頸，嚴(yán)重滯后了我國中藥材現(xiàn)代化、化的步伐?！吨袊幍洹?015年版針對農(nóng)藥多殘留量的測定方法及殘留*進(jìn)行了規(guī)定，同時也標(biāo)志著我國對于中藥材中農(nóng)藥殘留的研究已進(jìn)一步規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技遵照《中國藥典》2015年版 四部2341農(nóng)藥殘留量測定法，第四法，農(nóng)藥多殘留量測定法-質(zhì)譜法，P212，基于QuEChERS方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS萃取鹽包，使水份與乙腈提取液*分離，萃取環(huán)境處于溫和的pH值下，確保目標(biāo)化合物的穩(wěn)定，取出提取液，加入至QuEChERS凈化管中凈化，濃縮后上機(jī)分析。氣相色譜-質(zhì)譜法檢測藥材和飲片中農(nóng)藥多殘留量檢測解決方案，能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量，定量限符合藥典要求，具有前處理簡單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點，可供廣大中藥分析工作者普及使用。適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機(jī)構(gòu)、食品檢測機(jī)構(gòu)、大型藥品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

中藥中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法

1、適用范圍                                                                                        

本方案適用于藥材或飲片中敵敵畏、滅線磷、氟樂靈、甲拌磷、α-六六六、樂果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲基對硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏劑、馬拉硫磷、倍硫磷、三氯殺螨醇、毒死蜱、對硫磷、嘧啶磷、環(huán)氧七氯、三唑醇、腐霉利、殺撲磷、α-硫丹、氯丹、狄氏劑、丙溴磷、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT、苯硫磷、伏殺硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲環(huán)唑、DM的檢測。

*遵照《中國藥典》2015年版 四部 2341農(nóng)藥殘留量測定法，第四法 農(nóng)藥多殘留量測定法-質(zhì)譜法，P212

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯分別配制成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

3、提取

(1) 稱取3 g樣品（粉碎成粉末，過三號篩），加入15 mL 1%乙酸水溶液，混勻，浸泡30 min；

(2) 準(zhǔn)確加入15 mL乙腈，振蕩5 min，加入QuEChERS萃取鹽*，立即搖散，振蕩3 min，于冰浴中冷卻10 min，4000 rpm離心5 min，取9 mL上清液，待凈化。

*QuEChERS萃取鹽：6 g無水硫酸鎂和1.5 g無水乙酸鈉。

4、凈化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#：64565)

將待凈化液轉(zhuǎn)移到15 mL ProElut QuEChERS凈化管，振蕩5 min，4000 rpm離心5 min，準(zhǔn)確取5 mL上清液，40 ℃水浴下緩慢通入氮氣吹至約0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供GC/MS分析。

5、色譜條件

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)

進(jìn)樣口溫度：240 ℃

升溫程序：初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8 ℃/min升溫至280 ℃，保持10min

載氣：氦氣，柱流速：0.54 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：4 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

6、添加回收結(jié)果

天麻、甘草、山藥中多種農(nóng)殘GC/MS檢測（添加水平200 μg/kg）的添加回收結(jié)果，加標(biāo)量：10 μg/mL混標(biāo)，加60 μL。

多種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)（10 μg/mL）TIC圖

中藥中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*