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共創(chuàng)共贏
二甲基黃屬于親脂性偶氮染料，用作顯色劑可測定硒、釕、碘、砷、銅和溴酸根等。工業(yè)上常用于油漆、鞋油和紡織品等的染色。因具神經及生殖毒性，長期攝取二甲基黃會增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌風險，癌癥研究署（IARC）已將其列為2B等級的致癌物，禁止作為食品添加劑使用。但是，我國中國臺灣地區(qū)不斷報道出在豆干中檢出了二甲基黃。
目前二甲基黃的測定方法主要有氣相色譜串聯(lián)質譜法，固相萃取-超液相串聯(lián)質譜。我們采用的是固相萃取-超液相串聯(lián)質譜。
迪馬科技開發(fā)的《食品中二甲基黃的測定》采用固相萃取-超液相串聯(lián)質譜測定食品中的二甲基黃，以乙酸乙酯和水為提取液，采用ProElut DMY固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC檢測；本方案前處理步驟簡便、操作簡單、凈化效果好，重現(xiàn)性好，回收率高。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
1、適用范圍
適用于豆干、糕點和餅干中二甲基黃的檢測，方法檢出限是0.03 µg/kg，定量限是0.1 µg/kg。
2、提取
取1.0 g樣品（易乳化的樣品需加1.0 g氯化鈉），加入2 mL水，渦旋混勻，加入5 mL乙酸乙酯，振蕩5 min，6000 rpm下離心2 min，精密量取2.5 mL上清液待凈化。
3、凈化——ProElut DMY 3 mL（Cat.# 65914）
a活 化： | 3 mL乙酸乙酯活化； |
b上 樣： c淋 洗： | 加入待凈化液，棄去流出液； 加入3 mL乙酸乙酯，棄去流出液(推干小柱)； |
d洗 脫： | 加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液； |
e重新溶解： | 將流出液在50 ℃下氮吹至干，用流動相定容至1 mL，過0.22 µm微孔濾膜，供LC-MS分析。 |
4、色譜條件
4.1 UPLC 條件：
色譜柱：Endeavosil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)
流 速：0.2 mL/min
進樣量：5 μL
柱 溫：35 ℃
流動相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：80
4.2 質譜條件：
電離模式：ESI 掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測 電噴霧電壓：5500 V
霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi
氣簾氣壓力：20 psi 離子源溫度：500 ℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
目標物 | 定性離子對 | 定量離子對 | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓/ V |
（m/z） | （m/z） | |||
(母離子/子離子) | (母離子/子離子) | |||
二甲基黃 | 226.3/77.2 | 226.2/77.2 | 30 | 74 |
226.3/134.1 | 30 |
5、添加回收結果
食品中二甲基黃的LC-MS檢測添加回收結果
基質 | 添加水平(µg/kg) | 回收率(%) |
豆干 | 1.0 | 100.08 |
糕點 | 1.0 | 90.75 |
餅干 | 1.0 | 108.63 |
二甲基黃（0.5 µg/L）多反應監(jiān)測色譜圖
添加水平為1.0 µg/kg豆干中二甲基黃檢測的多反應監(jiān)測色譜圖
添加水平為1.0 µg/kg糕點中二甲基黃檢測的多反應監(jiān)測色譜圖
添加水平為1.0 µg/kg餅干中二甲基黃檢測的多反應監(jiān)測色譜圖
食品中二甲基黃的測定相關產品信息：
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65914 | ProElut DMY | 3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
12-N-12774-100MG | 二甲基黃[60-11-7] | 100 mg |
色譜柱及保護柱 | ||
87003 | 超液相色譜柱 Endeavosil C18 | 100 × 2.1 mm，1.8 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50144 | 甲酸 HPLC級 | 50 mL |
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產品 | ||
52401B | 瓶架/藍色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
