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2021年，遼寧省藥品監(jiān)督管理局關于發(fā)布 《遼寧省中藥配方顆粒標準》（第一批）的公告。
其中“桂枝配方顆粒”標準檢測方案中，使用了迪馬科技色譜柱： Diamonsil® 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99903)。
【來源】本品為樟科植物肉桂 Cinnamomum cassia Presl 的干燥嫩枝經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取桂枝飲片12500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為4%～8%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，制粒，制成1000g，即得。
【性狀】本品為灰棕色至淺紅棕色的顆粒；有特異香氣，味甜、微苦、微辛。
【特征圖譜】 照高效液相法（中國藥典2020年版通則0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.2mL；柱溫30℃；檢測波長260nm。理論板數按肉桂酸峰計算應不低于2000。
參照物溶液的制備 取桂枝對照藥材0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇50mL，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另取肉桂酸對照品、原兒茶酸對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1mL含肉桂酸30µg、原兒茶酸10µg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇50mL，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。
供試品色譜中應呈現5個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰保留時間相對應，其中峰1和峰4應分別與相應對照品參照物峰的保留時間相對應。以肉桂酸對照品參照物峰相對應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內。規(guī)定值為：0.83（峰2）、0.93（峰3）、1.10（峰5）。
下載方案