紡織品草甘膦及其鹽的測(cè)定：GB/T 44836-2024優(yōu)選Endeavorsil C18色譜柱

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紡織品草甘膦及其鹽的測(cè)定：GB/T 44836-2024優(yōu)選Endeavorsil C18色譜柱

發(fā)布日期：2025/1/9

下載方案

紡織品草甘膦及其鹽的測(cè)定 UPLC-MS/MS法

草甘膦是一種廣泛使用的除草劑，具有內(nèi)吸、傳導(dǎo)性和非選擇性等特點(diǎn)。雖然其毒性較低，但不合理使用會(huì)導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品和紡織品中草甘膦殘留超標(biāo)，影響消費(fèi)者的使用安全和國(guó)際貿(mào)易。因此，準(zhǔn)確測(cè)定紡織品中的草甘膦及其鹽類殘留量對(duì)于保障消費(fèi)者健康和促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易具有重要意義。

GB/T 44836-2024《紡織品草甘膦及其鹽的測(cè)定》于2024年11月28日發(fā)布，2025年06月01日正式實(shí)施，旨在規(guī)范紡織品中草甘膦及其鹽類殘留量的檢測(cè)方法。

該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類紡織材料，包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)采用水超聲提取試樣中殘留的草甘膦及其鹽，再與芴甲氧羰酰氣(FMOC-CI)衍生反應(yīng)后，采用Endeavorsil^® C18，2.1x50mm，1.8μm色譜柱測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量，得到草甘膦和它的主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸的含量，以下為詳細(xì)方案，敬請(qǐng)參考！

紡織品草甘膦及其鹽的測(cè)定

1. 適用范圍

各類紡織材料，包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測(cè)定。

2. 標(biāo)準(zhǔn)品配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：草甘膦和氨甲基膦酸混標(biāo)，100μg/mL在水中，1mL/安瓿 (Cat.#: 47845)。

內(nèi)標(biāo)諸備溶液：將草甘膦-¹³C₂, ¹⁵N和氨甲基膦酸-¹³C, ¹⁵N用水配制成10μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液用水配制成適當(dāng)?shù)臐舛?，分別為1.2μg/L、5.9μg/L、11.7μg/L、35.3μg/L、58.8μg/L、82.3μg/L和117.6μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中內(nèi)標(biāo)草甘膦-¹³C2, ¹⁵N和氨甲基膦酸-¹³C, ¹⁵N的濃度均為58.8μg/L。

內(nèi)標(biāo)工作溶液：分別將草甘膦-¹³C₂,¹⁵N和氨甲基膦酸-¹³C, ¹⁵N用水配制成58.8μg/L的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液。

硼酸鹽緩沖溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%)：稱取5.00g硼酸鈉，用水溶解并定容至100mL。

FMOC-Cl乙腈溶液(10g/L)：稱取0.10g FMOC-Cl，用乙腈溶解并定容至10mL。

3. 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液衍生化

用移液器準(zhǔn)確移取850μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液到離心管中，加人100μL硼酸鹽緩沖溶液和50μL FMOC-Cl溶液，室溫衍生反應(yīng)2h，置于渦旋混勻器上混勻約30s。將反應(yīng)后的溶液經(jīng)過(guò)濾膜過(guò)濾,用LC-MS/MS進(jìn)行測(cè)定。

4. UPLC-MS/MS條件

4.1 UPLC 條件

色譜柱：Endeavorsil^®C18，2.1x50mm，1.8μm (Cat.#：87002)

流速：0.3mL/min

柱溫：40℃

進(jìn)樣量：5μL

流動(dòng)相：A:乙腈 B:5mmol/L氨水溶液

梯度設(shè)置：