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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 新型污染物！動物源性食品中17種全氟化合物的測定
動物源性食品中17種全氟化合物的測定
SPE-UPLC-MS/MS法解決方案
全氟化合物是一類高度氟化的有機物，有生物毒性并且易在生物體內(nèi)富集，近年來受到人們的廣泛關(guān)注。目前，關(guān)于全氟化合物的檢測，主要針對水質(zhì)方面較多，而關(guān)于動物源性食品中全氟化合物的檢測也應(yīng)受到重視，故迪馬科技對此方向進行研究，本方案主要解決動物源性食品中全氟化合物的檢測。
本方案主要用乙腈提取，先用分散ProElut® Carb凈化管進行初步凈化，純凈水稀釋后，再用ProElut® PWA-2弱陰離子交換SPE柱進行二次凈化，在轉(zhuǎn)化溶劑的過程中，采用稀釋方法，減少氮吹對目標物的影響，在節(jié)約時間的同時，保證回收率結(jié)果。
樣品凈化wanquan后，使用迪馬科技Endeavorsil® C18，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測，回收率在70-120%之間，滿足檢測要求。
本方案適用于豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶中17種全氟化合物的檢測。
(1)17種全氟化合物標準儲備液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪馬科技標準品部提供 (Cat.#: 48008)；
(2)17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量儲備液，用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液；
(3)17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。
3.1 豬肉、豬肝樣品
(1)稱取2g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉，攪拌均勻。
(2)加入2mL純凈水，渦旋混勻。
(3)加入10mL乙腈，渦旋混勻10min，8000rpm離心5min。
(4)取上層乙腈，加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中，渦旋混勻5min，8000rpm離心5min。
(5)取上清到50mL離心管，用純凈水定容到30mL，渦旋混勻，8000rpm離心5min。
(6)上清液備用。
3.2 雞蛋、牛奶樣品
(1)稱取2g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉，攪拌均勻。
(2)加入10mL乙腈，渦旋混勻10min，8000rpm離心5min。
(3)取上層乙腈，加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中，渦旋混勻5min，8000rpm離心5min。
(4)取上清到50mL離心管，用純凈水定容到30mL，渦旋混勻，8000rpm離心5min。
(5)上清液備用。
ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)
(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；
(2)上樣：備用液上樣，棄去流出液；
(3)淋洗：用10mL 水、5mL甲醇淋洗；
(4)洗脫：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；
(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混勻，8000rpm離心5分鐘，上機分析。
注：同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速：0.3mL/min
進樣量：5μL
柱溫：40℃
流動相：A: 2mmol/L甲酸銨溶液 B: 甲醇
梯度設(shè)置
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：-4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
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